Wat is OES

Optische Emissiespectroscopie (OES) is een betrouwbare en veelgebruikte analytische techniek voor het bepalen van de elementaire samenstelling van een breed scala aan metalen. het is een optische methode die kan worden gebruikt om bijna alle soorten elementen, ook de lichte elementen, in uiteenlopende legeringen met hoge precisie te detecteren.

OES kan worden toegepast op verschillende soorten monsters, waaronder monsters van de smelt in zowel de primaire als secundaire metaalproductie. Ook in de metaalverwerkende industrie wordt OES gebruikt voor het testen van materialen zoals buizen, bouten, staven, draden, platen en meer.

Elektromagnetisch spectrum

Het deel van het elektromagnetische spectrum dat door OES wordt gebruikt omvat het zichtbare spectrum en een deel van het ultraviolette spectrum. Qua golflengte is dat van 130 nanometer tot zo’n 800 nanometer.

OES kan een breed scala aan elementen analyseren, van waterstof tot uranium in voorbeelden van massieve metalen die een breed concentratiebereik bestrijken, wat een zeer hoge nauwkeurigheid, hoge precisie en lage detectielimieten oplevert.

De elementen en concentraties die OES-analysers kunnen bepalen, zijn afhankelijk van het materiaal dat wordt getest en het type analyser dat wordt gebruikt.

Hoe werkt Optische Emissie Spectroscopie (OES)

Alle Spark OES-analysatoren bevatten drie belangrijke componenten:

  1. Een excitatiegenerator, zoals een elektrische vonk- of boogbron. Een hoogspanningspuls ioniseert de atmosfeer tussen de punt van de tegenelektrode en het monsteroppervlak, waardoor deze geleidend wordt. Het contactpunt wordt laagohmig en er ontstaat een stabiele stroom. Hierdoor ontstaat een plasma dat het materiaal tot enkele duizenden graden verwarmt. Het materiaal wordt vervolgens verdampt, verneveld en geïoniseerd.Er kunnen twee vormen van elektrische ontlading worden gegenereerd: een boogachtige aan/uit-gebeurtenis of een vonkachtige reeks meervoudige ontladingen. Boogexcitatie bestaat uit een continue stroom gedurende enkele seconden. Bij vonkexcitatie wordt de stroom onderbroken met een specifieke frequentie van 100-1000 Hz.Deze twee werkingsmodi worden gebruikt, afhankelijk van het gemeten element en de vereiste nauwkeurigheid.
  2. Een optisch apparaat dat het licht opvangt, in spectraallijnen verdeelt en meet. Hierbij wordt gebruik gemaakt van een rooster met hoge resolutie om het binnenkomende licht te scheiden in golflengten die specifiek zijn voor bepaalde elementen. Een detector meet vervolgens de lichtintensiteit voor elke golflengte, die uniek is voor elk element. De gemeten intensiteit is evenredig met de concentratie van het betreffende element in het monster.
  3. Een computer en uitleessysteem die de gemeten intensiteiten verkrijgen en de gegevens verwerken op basis van een vooraf gedefinieerde kalibratie. Dit levert de elementaire concentraties op.

De gebruikersinterface zorgt voor minimale tussenkomst van de operator, waarbij de resultaten duidelijk worden weergegeven. Deze kunnen worden afgedrukt of opgeslagen voor toekomstig gebruik.

Het derde onderdeel is een computersysteem. Het computersysteem verkrijgt de gemeten intensiteiten en verwerkt deze gegevens via een vooraf gedefinieerde kalibratie om elementaire concentraties te berekenen. De gebruikersinterface zorgt voor minimale tussenkomst van de operator, waarbij de resultaten duidelijk worden weergegeven en kunnen worden afgedrukt of opgeslagen voor toekomstig gebruik.

Dus, hoe genereren we elementspecifieke optische emissielijnen uit een metaalmonster?

Wanneer de energie van een elektrische ontlading interactie aangaat met een atoom, worden enkele elektronen in de buitenste schillen van het atoom uitgestoten. Elektronen uit de buitenste schil zijn minder strak gebonden aan de kern van het atoom, omdat ze verder van de kern verwijderd zijn en dus minder energie nodig hebben om uitgestoten te worden. De uitgestoten elektronen creëren een vacature, waardoor het atoom instabiel wordt.

Om de stabiliteit te herstellen, vallen elektronen uit hogere banen verder weg van de kern naar beneden om de vacature op te vullen. De overtollige energie die vrijkomt wanneer de elektronen tussen de energieniveaus of schillen bewegen, wordt uitgezonden in de vorm van elementspecifiek licht of optische emissie.

Elk element zendt een reeks spectraallijnen uit die overeenkomen met de verschillende elektronenovergangen tussen de verschillende energieniveaus of schillen. Elke overgang produceert een specifieke optische emissielijn met een vaste golflengte of stralingsenergie.

Voor een typisch metaalmonster dat ijzer, mangaan, chroom, nikkel, vanadium, enz. bevat, zendt elk element vele golflengten uit, wat leidt tot een lijnrijk spectrum. IJzer zendt bijvoorbeeld iets meer dan 8000 verschillende golflengten uit, dus het is belangrijk om de optimale emissielijn voor een bepaald element in een monster te kiezen.

Het karakteristieke licht dat door de atomen in het monster wordt uitgezonden, wordt overgebracht naar het optische systeem, waar het door de hightech indeling in zijn spectrale golflengten wordt gesplitst. De indeling bevat maximaal 3600 groeven per millimeter.

Vervolgens worden de individuele pieksignalen van de spectraallijn verzameld door detectoren en verwerkt om een ​​spectrum te genereren dat de lichtintensiteitspieken versus hun golflengten toont. Dit betekent dat OES kwalitatieve informatie geeft over het gemeten monster, maar OES is ook een kwantitatieve techniek.

De piekgolflengte identificeert het element, en het piekgebied of de intensiteit ervan geeft een indicatie van de hoeveelheid ervan in het monster. De analysator gebruikt deze informatie vervolgens om de elementaire samenstelling van het monster te berekenen op basis van een kalibratie met gecertificeerd referentiemateriaal. Het hele proces, vanaf het indrukken van een startknop of een trigger tot het verkrijgen van de analyseresultaten, kan zo snel zijn als 3 seconden of tot 30 seconden duren voor een volledig nauwkeurige kwantitatieve analyse. Het hangt allemaal af van de gebruikte analysator, het bereik van de gemeten elementen en de concentraties van die elementen.

Vergeleken met andere analytische technieken heeft OES veel voordelen: het is snel en relatief eenvoudig te gebruiken, het meet een breed scala aan elementen en concentraties in veel verschillende soorten materialen, waaronder belangrijke elementen als koolstof, zwavel, fosfor, boor en stikstof. Het is uiterst nauwkeurig bij het meten van lage niveaus van sporen- en tramp-elementen, en het is redelijk goedkoop in vergelijking met andere technieken.

Voor sporenanalyse van metalen heeft OES de voorkeur, OES is momenteel ook de enige methode waarmee koolstof en stikstof ter plaatse, buiten het laboratorium, kunnen worden geanalyseerd.